旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,也就是在減壓情況下,溶劑蒸餾的同時(shí),蒸餾燒瓶連續(xù)轉(zhuǎn)動。加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑時(shí),加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn)。同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。而在冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用注意
1、在開始旋蒸之前應(yīng)先調(diào)整好盛裝樣品的茄型瓶、水浴鍋、和旋蒸儀端口的角度,然后再將樣品裝入茄型瓶中,防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀安裝時(shí)樣品的損耗和對旋蒸儀端口的損害。
2、在盛裝樣品的茄型瓶順利與旋蒸儀端口連接好后,應(yīng)先開動旋轉(zhuǎn)按鈕檢查一下旋轉(zhuǎn)是否靈活,更重要是的看旋蒸樣品是否全部或大部分浸沒于水浴鍋的液面內(nèi),這樣才能保證旋蒸效率。
3、在茄型瓶中盛裝的樣品zui多不要超過75%,否則在減壓時(shí)會出現(xiàn)倒吸。
4、接下來將盛裝蒸餾液的容器安裝好,注意連接時(shí)要用一些礬士林,保證密閉良好,將冷卻水通好,關(guān)閉通氣閥門,開啟減壓裝置,進(jìn)行減壓蒸餾。
5、減壓過程中要調(diào)整好水浴鍋內(nèi)水的溫度,使其與你所旋蒸的樣品的沸點(diǎn)相適應(yīng),這可以從回流管的回流液狀態(tài)看出,當(dāng)回流液呈滴狀而非呈水流時(shí)*。
6、在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接近結(jié)束時(shí),應(yīng)先打開通氣閥門,使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)外氣壓一致,然后關(guān)閉旋轉(zhuǎn)開關(guān),取下茄型瓶。